基于多元功效成分的瓜蒌皮药材产地现代干燥

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摘要:目的比较不同干燥方式对瓜蒌皮药材品质的影响,优选出适宜的瓜蒌皮药材产地现代干燥加工方法。方法收集安徽产新鲜瓜蒌皮,分别采用传统与现代产地加工干燥方法[40、50、60、70℃控温热风干燥,40、50、60、70℃微波真空干燥(真空度?0.08MPa),50、60、70℃中短波红外干燥,?80℃真空冻干干燥,晒干,阴干]加工处理,结合干燥样品外观性状,以药效成分(5种黄酮类芦丁、木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素、橘红素,3种三萜类葫芦素D、葫芦素B、葫芦素E)、营养滋补类成分(2种糖类葡萄糖、果糖,18种氨基酸类苯丙氨酸、L-亮氨酸、异亮氨酸、L-色氨酸、γ-氨基丁酸、L-蛋氨酸、L-缬氨酸、脯氨酸、L-酪氨酸、反式-4-羟基-L-脯氨酸、L-苏氨酸、L-谷氨酸、L-谷氨酰胺、L-丝氨酸、L-天门冬酰胺、L-瓜氨酸、L-精氨酸、L-赖氨酸,12种核苷类胸腺嘧啶核苷、2′-脱氧尿苷、腺嘌呤、尿苷、腺苷、2′-脱氧肌苷、肌苷、胞嘧啶、鸟嘌呤、2′-脱氧鸟苷、胞苷、鸟苷)共40种资源性化学成分的组成及含量为评价指标,对不同干燥加工方法所得瓜蒌皮药材样品的品质进行综合评价。利用主成分分析(PCA)法,优选瓜蒌皮最佳现代干燥加工方法。结果不同干燥品中,药效成分及营养滋补类成分含量差异较大,其中果糖及葡萄糖质量分数分别为9.78%~21.32%、4.46%~15.63%;70℃微波真空干燥处理获得的瓜蒌皮所含黄酮类和四环三萜类成分总量最高,40℃控温热风干燥处理的总量最低。通过对14种不同干燥方式获得的瓜蒌皮样品进行综合评价分析,发现70℃控温热风干燥、70℃中短波红外干燥、?80℃真空冻干干燥、50℃微波真空干燥和60℃控温热风干燥方式获得的样品有效成分含量均优于传统晒干。结论结合药材的外观性状、色泽、质地、干燥时间及功效成分含量等因素,基于目前企业设备现状,建议70℃控温热风干燥为瓜蒌皮产地加工条件;基于未来新型设备的发展,70℃中短波红外干燥可作为瓜蒌皮产地加工的发展方向。研究结果将为瓜蒌皮药材产地加工的规范化和品质特征的形成提供借鉴。

栝楼TrichosantheskirilowiiMaxim.成熟果皮经干燥加工后,即可作瓜蒌皮药用,具有清热化痰、利气宽胸的功效。瓜蒌皮在中医临床应用中涵盖了心、脑、肺等多脏器的多种疾病,药理研究证明其具有调节脂代谢、抗动脉粥样硬化、保护血管内皮细胞、抗血小板聚集、抗缺氧、抗炎、祛痰、抑菌等多种药理活性[1-4]。

瓜蒌皮中含有糖类、氨基酸类、核苷及碱基类、蛋白质类、黄酮类、三萜类等多种类型的化合物[5-9]。产地加工方法影响药材质量,《中国药典》年版记载瓜蒌皮的加工方法为“秋季采摘成熟果实,剖开,除去果瓤及种子,阴干”,但各地尚有晒干法或在50~90℃烘干的加工方式[10]。

栝楼在安徽、江苏等地种植面积广,由于苏皖地区气候潮湿,采用《中国药典》年版所载阴干法处理栝楼果皮,极易霉变腐烂,瓜蒌皮仍采用传统的晒干法加工,该法对天气的依赖较大,可控性差,瓜蒌皮质量良莠不齐。随着中药材生产工业化程度的提升,热风干燥、真空干燥、微波辅助真空干燥、真空冷冻干燥、红外干燥等现代加工技术和装备运用到传统中药材生产中。目前,瓜蒌皮没有统一的质量标准,难以全面、客观地评价加工后药材的品质。

基于此,本实验从多元功效物质角度出发,采用现代干燥加工方式对安徽产栝楼果皮进行干燥加工,参考团队前期建立的研究方法[8-9],以瓜蒌皮中的12种核苷类成分(胸腺嘧啶核苷、2′-脱氧尿苷、腺嘌呤、尿苷、腺苷、2′-脱氧肌苷、肌苷、胞嘧啶、鸟嘌呤、2′-脱氧鸟苷、胞苷、鸟苷),18种氨基酸类成分(苯丙氨酸、L-亮氨酸、异亮氨酸、L-色氨酸、γ-氨基丁酸、L-蛋氨酸、L-缬氨酸、L-脯氨酸、L-酪氨酸、反式-4-羟基-L-脯氨酸、L-苏氨酸、L-谷氨酸、L-谷氨酰胺、L-丝氨酸、L-天门冬酰胺、L-瓜氨酸、L-精氨酸、L-赖氨酸),2种单糖类(葡萄糖和果糖)、3种三萜类成分(葫芦素D、葫芦素B、葫芦素E)和5种黄酮类成分(芦丁、木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素、橘红素)为评价指标,利用主成分分析(PCA)法,优选瓜蒌皮最佳现代干燥加工方法,以期提高瓜蒌皮药材质量,为瓜蒌皮药材产地加工更好地与现代干燥设备结合提供参考。

1仪器与材料

1.1仪器

WatersAcquityUPLC系统(包括四元泵溶剂系统,在线脱气机,自动进样器,二极管阵列检测器)、Waters高效液相色谱仪[包括Waters蒸发光散射检测器(ELSD)]、Empower2色谱工作站,Waters公司;ABSCIEXplus三重四级杆质谱仪,ABSciex公司;Milli-QAdvantage超纯水系统,Millipore公司;ML、MS电子分析天平,梅特勒-托利多仪器有限公司;KH-DV超声波清洗器,昆山禾创超声仪器有限公司;Microfuge?22RCentrifuge离心机,美国BeckmanCoulter公司;控温控湿干燥机,中国农业大学研制;隧道式中短波红外干燥机,江苏泰州圣泰科红外科技有限公司;微波真空干燥机,南京研正微波设备厂;冷冻干燥机,Labconco公司;水分测定仪,Adam公司。

1.2试剂

对照品信息如表1所示,对照品质量分数均大于98%。甲酸铵、乙酸铵、甲酸、乙腈,均为色谱级,购自德国默克公司;乙醇,分析纯,南京化学试剂股份有限公司;超纯水为实验室自制。

1.3材料及处理

1.3.1材料本实验新鲜栝楼果皮采自安徽省农科院瓜蒌品种选育与示范基地皖蒌9号种植区,经安徽省农业科学院园艺研究所董玲研究员鉴定,刘培博士复核为葫芦科栝楼属植物栝楼TrichosantheskirilowiiMaxim.的新鲜果皮。

1.3.2采收采收时间为年12月,采收时选择晴天,选取个头中等、大小一致的成熟栝楼果实,从果蒂部将果实对半剖开,取出种子、果瓤后,用麻袋盛装,在无挤压的状态下运至实验室待用。新鲜栝楼果皮用纸箱分装后放于4℃冰箱保鲜贮藏,尽量不要使纸箱接触冰箱壁,以免发生腐烂变质。

1.3.3处理将新鲜果皮随机分为42份,每份约2kg,参照文献方法[11-14]采用14种干燥方式对新鲜栝楼果皮进行干燥加工(表2),每种干燥方式平行做3份样品。①控温热风干燥(40、50、60、70℃):取鲜品置于控温热风干燥机,进行干燥加工。②微波真空干燥(40、50、60、70℃,真空度?0.08MPa):取鲜品置于微波真空干燥机中,恒温干燥至目标含水量。③中短波红外干燥(50、60、70℃):取鲜品置于隧道式中短波红外干燥机中,恒温干燥至目标含水量。④真空冻干干燥:取鲜品?80℃预冻后,置于干燥室,设置板温?80℃,真空度?0.08MPa,干燥至目标含水量。⑤晒干:取鲜品置于室外,每天翻动1次,保证日光照射时长进行干燥,至目标含水量。⑥阴干:取鲜品,放置于避光处通风自然干燥,每天翻动1次,阴干至目标含水量。以上样品在干燥过程中均采用单层平铺式,干燥完成指标设定为水分低于12%。

2方法

2.1单寡糖类成分含量测定

2.1.1对照品溶液的制备分别取干燥恒定质量的葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖、棉子糖、水苏糖、麦芽糖对照品适量,精密称定,加蒸馏水制成质量浓度分别为10.20、10.50、10.70、10.10、10.30、10.20、10.80mg/mL的单寡糖对照品储备液。

2.1.2供试品溶液的制备取干燥后的瓜蒌皮药材粉末(40目)0.5g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,加入10mL蒸馏水,称定质量。室温超声(W,40kHz)提取60min,称定质量,加水补足减失的质量。静置后,精密吸取上清液2mL,置10mL量瓶中,以水定容至刻度,摇匀,溶液经0.22μm的微孔滤膜滤过,续滤液作为供试品溶液。

2.1.3色谱条件Waters高效液相色谱仪[包括Waters蒸发光散射检测器(ELSD)],PrevailCarbohydrateES柱(mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-超纯水,梯度洗脱程序:0~7min,75%乙腈;7~17min,75%~55%乙腈;17~19min,55%~50%乙腈;19~21min,50%~75%乙腈;21~25min,75%乙腈;体积流量1mL/min;柱温30℃;ELSD漂移管温度80℃;氦气体积流量2.5L/min;进样量10μL。理论塔板数按照果糖峰计算,不低于0。色谱图见图1。

2.2氨基酸、核苷类成分分析测定

2.2.1对照品溶液的制备取干燥至恒定质量的对照品适量,精密称定,以甲醇、水制成混合溶剂,二者比例为甲醇-水(1∶9),将制得的溶剂加入到对照品中,配制成对照品1~30质量浓度分别为.00、95.00、.00、.00、.00、.00、82.00、.00、11.70、.00、.00、.05、.60、.50、.70、.90、.90、.60、.30、.40、.00、.00、.00、98.18、99.09、.70、.00、.20、87.27、.50μg/mL的混合对照品储备液。不同质量浓度的混合对照品溶液由混合对照品储备液稀释得到。

2.2.2供试品溶液的配制取干燥后的瓜蒌皮药材粉末(40目)0.5g,精密称定,置于50mL具塞锥形瓶中,精密加入10mL蒸馏水,称定质量,静置60min后,室温超声(W,40kHz)提取60min,称定质量,加水补足减失的质量,摇匀,00r/min离心10min,取上清液,经0.22μm的微孔滤膜滤过后,取续滤液作为供试品溶液。

2.2.3色谱及质谱条件WatersAcquityUPLC系统(包括四元泵溶剂系统,在线脱气机,自动进样器,二极管阵列检测器),ABSCIEXplus三重四级杆质谱仪,AcquityUPLCBEHAmide色谱柱(mm×2.1mm,1.7μm)。流动相为含5mmol/L甲酸胺、5mmol/L乙酸胺和0.2%甲酸的水溶液(A)-含1mmol/L甲酸胺、1mmol/L乙酸胺和0.2%甲酸的乙腈溶液(B),梯度洗脱程序:0~9min,10%~18%A;9~15min,18%~20%A;15~18min,20%~46%A;18~19min,46%A;19~20min,46%~10%A;体积流量0.4mL/min;柱温35℃;进样体积1μL。离子化模式:ESI+;检测方式:多反应检测(MRM);毛细管电压3.0kV;离子源温度℃;脱溶剂气温度℃;脱溶剂气体积流量0L/h;锥孔气体积流量50L/h;碰撞气体积流量0.15mL/min。色谱图见图2。核苷类和氨基酸类成分的质谱检测参数见表3,其中DP为去簇电压、CE为碰撞能量、CXP分碰撞室出口电压。

2.3黄酮类及三萜类成分分析与测定

2.3.1对照品溶液的制备取干燥至恒定质量的对照品适量,精密称定,以甲醇、水制成混合溶剂,二者比例为甲醇-水(9∶1),将制得的溶剂加入到对照品中,配制成芦丁、芹菜素、葫芦素D、葫芦素E、木犀草苷、橘红素、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷和葫芦素B的质量浓度分别为13.89、0.54、1.60、0.19、5.48、2.06、0.、0.70μg/mL的混合对照品储备液。不同质量浓度的混合对照品溶液由混合对照品储备液稀释得到。

2.3.2供试品溶液的制备取干燥后的瓜蒌皮药材粉末(40目)0.5g,精密称定,置于50mL锥形瓶中,精密加入10mL的甲醇-水(80∶20),称定质量。室温超声(W,40kHz)提取60min,称定质量,加甲醇-水(80∶20)补足减失的质量,摇匀,00r/min离心10min,取上清液,经0.22μm的微孔滤膜滤过后,取续滤液作为供试品溶液。

2.3.3测定条件WatersAcquityUPLC系统(包括四元泵溶剂系统,在线脱气机,自动进样器,二极管阵列检测器),ABSCIEXplus三重四级杆质谱仪,AcquityBEHC18柱(mm×2.1mm,1.7μm);流动相为水-甲醇,梯度洗脱程序:0~6min,10%~40%甲醇;6~9min,40%~95%甲醇;9~10min,95%~97%甲醇;10~13min,97%甲醇;13~14min,97%~10%甲醇;体积流量0.4mL/min;柱温35℃;进样体积2μL。质谱检测方式:多反应检测(MRM);毛细管电压5.0kV;脱溶剂气温度℃;脱溶剂气体积流量0L/h;锥孔气体积流量50L/h;碰撞气体积流量0.15mL/min。色谱图见图3。黄酮类及三萜类成分的质谱检测参数见表4。

3结果

3.1外观性状比较

不同干燥加工方法处理所得的瓜蒌皮外观性状比较见表5。微波干燥法样品香浓焦糖气,微酸,外表面橙黄色至橙红色,内表面淡黄色,且随温度升高颜色加深,质较脆易折断,在加工过程中易焦化;中短波红外干燥法加工所得样品气味淡,外表面橙黄色至黄棕色,内表面黄白色,随干燥温度升高色泽加深,易折断;热风控温干燥法加工所得样品气味淡,外表面橙黄色,干燥温度较低时伴有酸味,脆度较低,不易折断;真空冷冻法加工样品呈浅黄色,质地疏松,粉性物质较多,气味淡;产地传统加工晒干法和阴干法所得干燥样品,外表面呈橙红色,内表面黄白色,气味淡,微酸,具有一定的柔韧性,不易折断。

3.2方法学考察

对实验中各种检测方法均进行线性关系、精密度、稳定性、重复性及加样回收率考察。

3.2.1线性关系、检测限(LOD)和定量限(LOQ)考察以各对照品峰面积为纵坐标(Y),质量浓度为横坐标(X),绘制标准曲线,计算回归方程及相关系数(r2);分别以信噪比S/N=3和S/N=10的进样质量浓度确定LOD和LOQ,结果见表6,结果表明各指标均符合定量测定要求,适于检测相应成分。

3.2.2精密度考察分别取“2.1.1”“2.2.1”“2.3.1”项下各混合对照品溶液,分别按“2.1.3”“2.2.3”“2.3.3”项下检测条件于第1、2天分别连续进样6次,测定各成分的峰面积,计算峰面积的RSD,结果见表6,说明仪器的精密度良好。

3.2.3稳定性考察取供试样品(N4),分别按照“2.1.2”“2.2.2”“2.3.2”项下方法制备供试品溶液,分别于0、2、4、8、12、24h进样检测,测定各成分峰面积,计算峰面积的RSD值,结果见表6,结果表明供试品溶液稳定性良好。

3.2.4重复性考察取供试样品(N4),分别按照“2.1.2”“2.2.2”“2.3.2”项下方法制备供试品溶液,平行6份,按“2.1.3”“2.2.3”“2.3.3”项下检测条件进样,测定峰面积,计算各指标成分质量分数的RSD值,结果见表6,结果表明该方法具有较好的重复性。

3.2.5加样回收率考察取已知测定指标成分含量的瓜蒌皮样品(N4),共9份,精密称定,根据样品中各指标成分质量分数的80%、%、%分别加入相应对照品,分别按“2.1.2”“2.2.2”“2.3.2”项下方法制备供试品溶液,按“2.1.3”“2.2.3”“2.3.3”项检测条件进行测定,计算各指标成分平均加样回收率及RSD,结果见表6,表明方法的准确度良好。

3.3单寡糖类成分含量测定结果

不同干燥方式瓜蒌皮中蔗糖、甘露糖、棉子糖、水苏糖、麦芽糖含量均低于检测限(检测限分别为2.67、10.10、2.57、5.10、2.70μg/mL)。果糖含量和葡萄糖含量存在较大差异,40、50、60℃控温热风干燥加工的样品(N1、N2、N3)果糖含量(9.78%、11.61%、12.20%)小于传统晒干加工(N13,14.68%)和阴干加工(N14,16.09%);70℃控温热风干燥(N4),40、50、60、70℃及真空度?0.08MPa微波真空干燥(N5、N6、N7、N8),60、70℃中短波红外干燥(N10、N11)和真空冻干(N12)瓜蒌皮中果糖含量(16.10%~21.32%)均高于传统晒干(N13)和阴干(N14)样品。控温热风干燥、微波真空干燥、中短波红外干燥和真空冷冻干燥所得瓜蒌皮中的葡萄糖含量(6.40%~15.63%)均高于传统晒干(4.65%)和阴干(4.46%)样品(表7)。

3.4核苷类和氨基酸类成分含量测定结果

温度50℃、真空度?0.08MPa微波真空干燥(N6)处理的瓜蒌皮所含核苷类成分总量较高,达.26μg/g(表8),其中胸腺嘧啶核苷、2′-脱氧尿苷、腺嘌呤、尿苷、腺苷、2′-脱氧肌苷、肌苷、胞嘧啶、鸟嘌呤、2′-脱氧鸟苷、胞苷、鸟苷质量分数分别为42.52、7.92、42.40、.70、.40、0.41、6.20、3.31、1.19、16.99、67.36、28.87μg/g(n=3)。

60℃控温热风干燥(N3)处理的瓜蒌皮所含氨基酸类成分总量较高,达.65μg/g(表8),其中苯丙氨酸、L-亮氨酸、异亮氨酸、L-色氨酸、γ-氨基丁酸、L-蛋氨酸、L-缬氨酸、脯氨酸、L-酪氨酸、反式-4-羟基-L-脯氨酸、L-苏氨酸、L-谷氨酸、L-谷氨酰胺、L-丝氨酸、L-天门冬酰胺、L-瓜氨酸、L-精氨酸、L-赖氨酸质量分数分别为.30、.70、.40、80.63、.30、91.69、.50、.60、76.80、42.03、.80、.40、.60、.60、.10、.10、.40、.70μg/g(n=3)。

3.5黄酮类和四环三萜类成分测定结果

热风干燥加工方式对于瓜蒌皮中的有效成分损失大;微波干燥方法则较好保留了芦丁、葫芦素E等有效成分,且随着干燥温度的提高含量也有所提高;红外干燥加工则较好保留了芹菜素等成分;冷冻干燥与传统干燥加工方式相比提高了芦丁、木犀草苷等成分含量,但是芹菜素、葫芦素D等成分含量有所下降。

各干燥方法获得的瓜蒌皮所含黄酮类和四环三萜类成分含量差异较大,其中芦丁10.62~.10μg/g,木犀草苷0~63.89μg/g,芹菜素-7-O-葡糖糖醛酸苷0.05~2.16μg/g,芹菜素0.03~0.83μg/g,葫芦素D0.20~3.92μg/g,葫芦素B0.60~4.67μg/g,橘红素0.02~0.03μg/g,葫芦素E0.03~0.16μg/g。微波真空干燥(温度70℃,真空度?0.08MPa)处理获得的瓜蒌皮所含黄酮类和四环三萜类成分总量最高,40℃控温热风干燥处理的总量最低(表9)。

3.6PCA法评价结果

为综合评价不同干燥加工方法所得瓜蒌皮药材的成分差异,对已测定的糖类、核苷类、氨基酸类、黄酮类和三萜类共40个指标成分进行了PCA。前7个主成分的特征值贡献率分别为37.%、22.%、13.%、6.%、4.%、4.%、3.%,累积贡献率达92.%,能够较客观地反映各类型成分,故选取前7个主成分进行分析。各指标成分载荷见表10,其绝对值大于0.5者表明主成分与指标相关性较高,正负号表明正相关与负相关。如主成分1与葫芦素D、胸腺嘧啶核苷、2′-脱氧尿苷、尿苷、2′-脱氧肌苷、2′-脱氧鸟苷、苯丙氨酸、L-亮氨酸、异亮氨酸、γ-氨基丁酸等呈正相关。

根据各类成分因子载荷及7个主成分的特征值贡献率,计算不同干燥加工方法所得瓜蒌皮药材各类成分含量综合评分(F),结果见表11。F值越大,表明就所测40种资源性化学成分而言,该样品质量越好。F值由高到底依次为70℃控温热风干燥(N4)>70℃中短波红外干燥(N11)>真空?80℃冻干(N12)>50℃微波真空干燥(N6)>60℃控温热风干燥(N3)>晒干(N13)>40℃控温热风干燥(N1)>50℃控温热风干燥(N2)>40℃微波真空干燥(N5)>阴干(N14)>70℃微波真空干燥(N8)>60℃中短波红外干燥(N10)>60℃微波真空干燥(N7)>50℃中短波红外干燥(N9)。

4讨论

4.1瓜蒌皮加工方法优选

中药材产地干燥加工不仅是一种便于药材运输和贮藏的有效手段,更是一种赋予药材以特殊药性及品质的过程[15-16]。由于气候、技术、资金等条件的限制,晒干法通常作为瓜蒌皮药材传统的产地加工方式,其干燥的中药材质量差异大、有效成分损失不一。课题组前期对当归[13]、何首乌[17]等中药材的加工研究表明,不同干燥加工方式对中药材的质量有很大影响。

瓜蒌皮活性成分不明确,药材质量难以控制,本实验建立了瓜蒌皮中糖类、核苷类、氨基酸类、黄酮类和三萜类等多类型功效成分的定量分析方法,通过对14种不同干燥方式获得的瓜蒌皮样品进行综合评价分析,发现70℃控温热风干燥、70℃中短波红外干燥、真空?80℃冻干、50℃微波真空干燥和60℃控温热风干燥方式获得的样品综合质量均优于传统晒干。

《中国药典》年版对瓜蒌皮的性状描述:“内表面黄白色。质较脆,易折断。具焦糖气,味淡、微酸。”因此,结合药材的外观性状、色泽、质地、干燥时间及功效成分含量等因素,基于目前企业设备现状,建议70℃控温热风干燥为瓜蒌皮产地加工条件;基于未来新型设备的发展,70℃中短波红外干燥可作为瓜蒌皮产地加工的发展方向。

4.2不同干燥加工方法对瓜蒌皮干燥适用性分析

4.2.1微波真空干燥多汁的果实类中药材,一般可用70~90℃的温度迅速干燥,以免维生素类成分被大量破坏。但瓜蒌皮的干燥温度不宜超过70℃,否则焦化现象严重。在所选用的控温热风、中短波红外、微波真空、真空冻干这几种干燥方式中,尽管70℃微波真空干燥处理获得的瓜蒌皮所含黄酮类和四环三萜类成分总量最高,但由于瓜蒌皮中富含氨基酸类化学成分,而微波干燥技术并不适于富含蛋白质类、多肽类、氨基酸类等热敏类化学成分的中药材、中药饮片及其资源性产品的干燥加工[18],因此该加工方式获得的瓜蒌皮药材中各类成分含量综合评分较低。另外,由于微波干燥是以微波作为热源降低药材含水量的干燥技术,微波干燥容易出现瞬间温度过高,难以控制,特别是含糖高的药材如瓜蒌皮,容易出现焦化、糖化现象。因此,结合本研究结果,推测微波干燥技术不适合应用于瓜蒌皮的干燥。

4.2.2真空冷冻干燥真空冷冻干燥,是将物料冻结到共晶点温度以下,在低压状态下升华除去水分的干燥方法[19],由于干燥过程在低温真空条件下进行,能保存氨基酸、蛋白类等热敏性成分,但有研究表明,低温干燥条件下药材中一些多酚氧化酶、过氧化物酶不能被彻底灭活[20],导致冷冻干燥的药材在贮藏过程中黄酮类等活性成分的损失,且冷冻干燥预冻和升华过程耗能大、耗时长,因此虽然在真空?80℃条件下冷冻干燥获得的瓜蒌皮药材中各类成分含量综合评分较高,但真空冻干法不是较好的瓜蒌皮干燥方法。

4.2.3控温热风干燥控温热风干燥操作简单,以热空气为加热介质,热量通过对流从外部传到瓜蒌皮中,由外向内加热,形成一定的温度梯度,引发水分梯度的形成,最终达到干燥的目的。控温热风干燥是目前药材干燥较常用的干燥方式,具有设备简单、操作易行的特点。热风干燥的温度是影响干燥效率及产品质量的主要因素,在干燥过程中需要控制好热风温度,避免时间过长或者温度过高造成成分的降解[20-21]。研究表明,植物黄酮类化合物的生物合成和代谢受查耳酮合成酶、苯丙氨酸解氨酶、多酚氧化酶、过氧化物酶活性等影响[22-24],热风干燥过程会影响相关酶系,干燥温度较低时可能会因温度适宜而提高这些酶的活性,造成黄酮类成分的损失;温度稍高则可使酶失活减少黄酮类成分的分解。本研究筛选得到70℃控温热风干燥样品各类成分含量综合评分最高,推测可能是70℃使瓜蒌皮中酶失活,对黄酮类、三萜类、氨基酸等营养类成分有很好的保留,是较好且实用的瓜蒌皮干燥方法。

4.2.4红外干燥红外干燥属于辐射加热,辐射热在样品内部产生,产生有效的内外传热;耗时短,生产效率高,该方法特别适用于表面积较大的物料干燥[25]。本研究表明70℃中短波红外干燥所得瓜蒌皮药材中黄酮、三萜、氨基酸等各类成分含量综合评分较高,且耗时较短,基于未来新型设备的发展,70℃中短波红外干燥可作为瓜蒌皮产地加工的发展方向。

4.3展望

本研究基于瓜蒌皮药材传统产地加工过程存在的不足,以及现代设施干燥加工技术的优势,对瓜蒌皮产地现代干燥加工方法进行了研究。以瓜蒌皮中含有的多类型功效成分为指标,利用PCA法,优选出瓜蒌皮最佳现代干燥加工方法,研究结果将为瓜蒌皮药材产地加工的规范化和品质特征的形成提供借鉴。

参考文献(略)

来源:张黄琴,刘培,钱大玮,刘琳,朱邵晴,李会伟,段金廒.基于多元功效成分的瓜蒌皮药材产地现代干燥加工方法研究[J].中草药,,51(4):-.

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